羚羊感冒片

　　羚羊角3. 4g 牛蒡子 109g 淡豆豉 68g 金银花 164g 荆芥 82g 连翘 164g 淡竹叶 82g 桔梗 109g 薄荷油(或薄荷脑0. 34g)0.68ml 甘草 68g

　　以上十味，羚羊角锉研成细粉，桔梗及金银花 82g粉碎成细粉，过筛,与羚羊角粉配研，混匀；荆芥、连翘提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与淡竹叶、牛蒡子、甘草、淡豆豉加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过,滤液加入上述水溶液,浓缩成膏；剩余金银花热浸二次，每次2小时，合并浸出液，滤过，滤液浓缩成膏，加入上述浓缩膏、粉末及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷加薄荷油及上述挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。

　　本品为糖衣片，除去糖衣后，显黄棕色；气香，味甜。

　　(1)取本品4片，除去糖衣，研细，加石油醚(60～90℃)5ml,置具塞锥形瓶中，浸渍15分钟，时时振摇，滤过，挥去石油醚，残渣加1%香草醛硫酸溶液2滴，显棕色，放置后，渐变为紫红色。

　　(2)取本品2片，除去糖衣，研细，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加醋酸2～ 3滴，再加亚硝酸钠溶液(1→20)1ml，摇匀，溶液渐显橙黄色，加过量氢氧化钠试液,则变为红色。

　　方法名称： 羚羊感冒片－牛蒡苷的测定－高效液相色谱法

　　应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。

　　本方法适用于中成药羚羊感冒片。

　　方法原理： 本品加50%甲醇超声处理，放冷，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm处检测牛蒡苷的吸收值，计算出其含量。

　　试剂： 1. 甲醇

　　2. 乙腈

　　仪器设备： 1 仪器

　　1.1 高效液相色谱仪

　　1.2 色谱柱

　　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按牛蒡苷峰计算应不低于4000。

　　1.3 紫外吸收检测器

　　2色谱条件

　　2.1流动相：乙腈 水＝25 75

　　2.2检测波长：260nm

　　2.3柱温：室温

　　试样制备： 1. 称取供试品

　　取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于1片重量），精密称定，为供试品。

　　2. 对照品溶液的制备

　　精密称取牛蒡苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

　　3.取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于1片重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20mL，，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

　　操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长260nm处测定牛蒡苷（C27H34O11）的峰面积，计算出其含量。

　　参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p607。